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島津氣相色譜儀需要注意的10個(gè)細(xì)節(jié)
更新時(shí)間：2022-06-20 點(diǎn)擊次數(shù)：1245次
島津氣相色譜儀通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等，具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品是氣體或液體，因此土壤樣品在分析前需要通過一定的前處理方法將待測物提取到某種溶劑中。
常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等，此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用。
氣相色譜儀在使用過程中要遵循出廠說明書上相關(guān)要求進(jìn)行操作使用，在工作中不僅節(jié)約時(shí)間而且使工作效率大大提高，減小在實(shí)驗(yàn)過程中帶來的不必要麻煩，延長儀器使用壽命。
1、按儀器說明書的規(guī)程操作
驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。
2、準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣
色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時(shí)，就可要求退貨或換貨。更重要的是，此后的使用過程中色譜柱性能會(huì)變化，當(dāng)分析結(jié)果有問題時(shí)，可以用測試標(biāo)樣測試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助于確定問題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
3、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級(jí)的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體最好也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí)，可用普通氣體，但其代價(jià)可能是檢測器被污染。及時(shí)更換色譜柱密封墊。
4、及時(shí)更換石墨密封墊
石墨密封墊漏氣是GC最常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根柱卸下重新安裝時(shí)，最好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費(fèi)更多的時(shí)間，即使舊墊仍能使用，也要比原來多擰緊一些，弄得不好就會(huì)擰斷毛細(xì)管色譜柱。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，最好3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。
6、使用性能可靠的氣體減壓器
新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏，在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問題，到時(shí)悔之晚矣。
7、定期更換進(jìn)樣襯墊
進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外，襯墊的老化降解也會(huì)給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長時(shí)間換一次襯墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣襯墊。無論如何，一個(gè)襯墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過一周。
8、及時(shí)清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班)，更要*清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問題，最好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
9、定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管
儀器長期使用后，進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。注意，在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，既可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。
10、更換零部件要逐一進(jìn)行
修理儀器時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因，同時(shí)避免不必要的開支。
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